NY 5073-2001
中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
無公害食品水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)限量
2001-09-03發(fā)布 2001-1 0-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布
前言
本標(biāo)準(zhǔn)中汞、鉛、鎘和貝類毒素限量的確定主要參照了歐委會(huì)法規(guī)(EC)N0466/2001、歐洲議會(huì)指令2001/22/EC中的規(guī)定,甲基汞限量的確定參照國(guó)際食品標(biāo)準(zhǔn)CAC/GL
7-1991((魚中甲基汞限量指標(biāo))的規(guī)定,其他指標(biāo)的確定與我國(guó)強(qiáng)制性國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定相同。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家水產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王聯(lián)珠、李曉川、周德慶、陳遠(yuǎn)惠、翟毓秀、尚德榮。
無公害食品水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)限量
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無公害水產(chǎn)品中重金屬、有害元素、農(nóng)藥殘留、生物毒素限量的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于捕撈及養(yǎng)殖的鮮、活水產(chǎn)品。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。
凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 5009.11食品中總砷的測(cè)定方法
GB/T 5009.12食品中鉛的測(cè)定方法
GB/T 5009.13食品中銅的測(cè)定方法
GB/T 5009.15食品中鎘的測(cè)定方法
GB/T 5009.17食品中總汞的測(cè)定方法
GB/T 5009.18食品中氟的測(cè)定方法
GB/T 5009.19食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定方法
GB/T 5009.45-1996水產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法一
GB/T 9675海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測(cè)定方法
GB/T 12399食品中硒的測(cè)定
GB/T 14962食品中鉻的測(cè)定方法
SN 0294出口貝類腹瀉性貝類毒素檢驗(yàn)方法
SN 0352出口貝類麻痹性貝類毒素檢驗(yàn)方法
3 要求
水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的限量見表1。
表1 水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)限量
項(xiàng) 目 |
指 標(biāo) |
汞 (以Hg計(jì)),mg/kg |
≤ 1.0(貝類及肉食性魚類)
≤O.5(其他水產(chǎn)品) |
甲基汞 (以Hg計(jì)),mg/kg |
≤ O.5(所有水產(chǎn)品) |
砷 (以As計(jì)),mg/kg |
40.5(淡水魚) |
無機(jī)砷 (以As計(jì)),mg/kg |
≤ 1.O(貝類、甲殼類、其他海產(chǎn)品)
≤O.5(海水魚) |
鉛 (以Pb計(jì)),mg/kg |
41.O(軟體動(dòng)物)
≤O.5(其他水產(chǎn)品) |
表 1(續(xù))
項(xiàng) 目 |
指 標(biāo) |
鎘 (以Cd計(jì)),mg/kg |
≤ 1.O(軟體動(dòng)物)
≤O.5(甲殼類)
≤O.1(魚類) |
銅 (以Cu計(jì)),mg/kg |
≤ 50(所有水產(chǎn)品) |
硒 (以Se計(jì)),mg/kg |
≤ 1.O(魚類) |
氟 (以F計(jì)),mg/kg |
≤ 2.O(淡水魚類) |
鉻 (以Cr計(jì)),mg/kg |
≤ 2.O(魚貝類) |
組胺, mg/100g |
≤ 100(鮐鱗魚類)
≤30(其他海水魚類) |
多氯聯(lián)苯 (PCBs),mg/kg |
≤ O.2(海產(chǎn)品) |
甲醛 |
不得檢出 (所有水產(chǎn)品) |
六六六, mg/kg |
≤ 2(所有水產(chǎn)品) |
滴滴涕, mg/kg |
≤ 1(所有水產(chǎn)品) |
麻痹性貝類毒素 (PSP),μg/kg |
≤ 80(貝類) |
腹瀉性貝類毒素 (DSP),μg/kg |
不得檢出 (貝類) |
4 試驗(yàn)方法
4.1 汞的測(cè)定 按GB/T 5009.17中的規(guī)定執(zhí)行。
4.2甲基汞的測(cè)定 按GB/T 5009.45中的規(guī)定執(zhí)行。
4.3砷的測(cè)定 按GB/T 5009.11中的規(guī)定執(zhí)行。
4.4無機(jī)砷的測(cè)定 按GB/T 5009.45中的規(guī)定執(zhí)行。
4.5鉛的測(cè)定 按GB/T 5009.12中的規(guī)定執(zhí)行。
4.6鎘的測(cè)定 按GB/T 5009.15中的規(guī)定執(zhí)行。
4.7銅的測(cè)定 按GB/T 5009.13中的規(guī)定執(zhí)行。
4.8硒的測(cè)定 按GB/T 12399中的規(guī)定執(zhí)行。
4.9氟的測(cè)定 按GB/T 5009.18中的規(guī)定執(zhí)行。
4.10鉻的測(cè)定 按GB/T 14962中的規(guī)定執(zhí)行。
4.11組胺的測(cè)定 按GB/T 5009.45-1996中4.4的規(guī)定執(zhí)行。
4.12多氯聯(lián)苯的測(cè)定 按GB/T 9675中的規(guī)定執(zhí)行。
4.13甲醛的測(cè)定 按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A的規(guī)定執(zhí)行。
4.14六六六、滴滴涕的測(cè)定 按GB/T 5009.19中的規(guī)定執(zhí)行。
4.15麻痹性貝類毒素的測(cè)定 按SN 0352中的規(guī)定執(zhí)行。
4.16腹瀉性貝類毒素的測(cè)定 按SN 0294中的規(guī)定執(zhí)行。
5 檢驗(yàn)規(guī)則
5.1 組批規(guī)則與抽樣方法
5.1.1 組批規(guī)則 同一水產(chǎn)養(yǎng)殖場(chǎng)內(nèi),品種、養(yǎng)殖時(shí)間、養(yǎng)殖方式基本相同的養(yǎng)殖水產(chǎn)品為一批。
5.1.2抽樣方法
5.1.2.1鮮、活水產(chǎn)品取樣量見表2。
批量 尾或只 |
取樣量 尾或只 |
<500 |
2 |
50l~1000 |
4 |
1 001~5 000 |
10 |
5 00l~10 000 |
20 |
≥ 10001 |
30 |
5.1.2.2鮮、活水產(chǎn)品取樣方法:將鮮、活水產(chǎn)品(魚、甲魚、蟹、對(duì)蝦等)洗凈體表,取肌肉(或可食部
分),樣品總量不得少于200
g。其中:魚洗凈,取樣部位為背部肌肉、腹部肌肉及魚皮;蝦洗凈,去頭、去皮、去腸腺(大型蝦)后取肌肉;蟹洗凈,去皮,取肌肉及生殖腺;甲魚洗凈,取可食部分l貝類洗凈、去殼,取可食部分。
5.2判定規(guī)則
5.2.1 水產(chǎn)品中所檢的各項(xiàng)有毒有害物質(zhì)指標(biāo)均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
5.2.2所檢指標(biāo)中有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí),允許加倍抽樣將此項(xiàng)指標(biāo)復(fù)驗(yàn)一次,按復(fù)驗(yàn)結(jié)果判定本 批產(chǎn)品是否合格。
A.1鑒別方法
附 錄A (規(guī)范性附錄) 水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定
A.1.1 試劑
A.1.1.1 12%氫氧化鈉(NaOH)溶液:稱取12 g氫氧化鈉固體,溶于100 mL水中。
A.1.1.2 1%間苯三酚溶液:稱取1g間苯三酚,溶于100 mL 12%氫氧化鈉(NaOH)溶液中。
A.1.2檢驗(yàn)步驟
A.1.2.1 稱取5 g樣品切碎或研碎,加入10 mL蒸餾水浸泡30min。
A.1.2.2取5 mL浸泡液,加入1 mL 1%間苯三酚溶液,觀察顯色反應(yīng)。注意顯色反應(yīng)時(shí)間較快,溶液不宜放置過久。
A.1.3檢驗(yàn)結(jié)果
A.1.3.1 溶液呈橙紅色,檢出甲醛,甲醛含量高。
A.1.3.2溶液呈淺紅色,檢出甲醛,甲醛含量低。
A.1.3.3溶液不變色,甲醛未檢出。
A.2氣相色譜測(cè)定法
A.2.1 儀器 氣相色譜儀、電熱恒溫水浴箱、80 mL具塞頂空瓶、1.O mL注射進(jìn)樣器。
A.2.2樣品處理
A.2.2.1 液體樣品:直接取液體樣品5 mL于80 mL具塞頂空瓶?jī)?nèi),加純水15
mL,混勻。立即用墊有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好,置恒溫水浴箱中,60℃恒溫平衡40
min。在保溫情況下,用1.0mL 注射進(jìn)樣器,從瓶塞處取1.O mL上部氣體,注入色譜儀,測(cè)其峰面積定量。
A.2.2.2
固體樣品:取具代表性固體樣品5g,粉碎均漿后置于80mL具塞頂空瓶?jī)?nèi),加純水15mL,混勻。以下步驟同液體樣品。
A.2.3色譜條件 氫火焰檢測(cè)器(FID)、GDX一101色譜柱(1.5 m×4
mm),柱溫160℃,檢測(cè)器溫度220℃,進(jìn)樣品 180℃,載氣流速20 mL/min,補(bǔ)充氣壓力15 kPa。
A.2.4精密度和回收率實(shí)驗(yàn) 取一份液體樣品,均勻分成8份,做精密度實(shí)驗(yàn)。另取8份液體樣品,分別加入10
mg/L的甲醛溶 液1.0 mL做回收率實(shí)驗(yàn)。 |