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無公害食品水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)限量

NY 5073-2001

中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

無公害食品水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)限量

2001-09-03發(fā)布 2001-1 0-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布

前言
　　 本標(biāo)準(zhǔn)中汞、鉛、鎘和貝類毒素限量的確定主要參照了歐委會(huì)法規(guī)(EC)N0466／2001、歐洲議會(huì)指令2001／22／EC中的規(guī)定，甲基汞限量的確定參照國(guó)際食品標(biāo)準(zhǔn)CAC／GL 7-1991((魚中甲基汞限量指標(biāo))的規(guī)定，其他指標(biāo)的確定與我國(guó)強(qiáng)制性國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定相同。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家水產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王聯(lián)珠、李曉川、周德慶、陳遠(yuǎn)惠、翟毓秀、尚德榮。

無公害食品水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)限量

1 范圍
　　 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無公害水產(chǎn)品中重金屬、有害元素、農(nóng)藥殘留、生物毒素限量的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于捕撈及養(yǎng)殖的鮮、活水產(chǎn)品。
2　規(guī)范性引用文件
　　 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。
　　 凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。
　　 凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
     GB／T 5009．11食品中總砷的測(cè)定方法
     GB／T 5009．12食品中鉛的測(cè)定方法
     GB／T 5009．13食品中銅的測(cè)定方法
     GB／T 5009．15食品中鎘的測(cè)定方法
     GB／T 5009．17食品中總汞的測(cè)定方法
     GB／T 5009．18食品中氟的測(cè)定方法
     GB／T 5009．19食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定方法
     GB／T 5009．45-1996水產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法一
     GB／T 9675海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測(cè)定方法
     GB／T 12399食品中硒的測(cè)定
     GB／T 14962食品中鉻的測(cè)定方法
     SN 0294出口貝類腹瀉性貝類毒素檢驗(yàn)方法
     SN 0352出口貝類麻痹性貝類毒素檢驗(yàn)方法
3　要求

水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的限量見表1。

表 1(續(xù))

4 試驗(yàn)方法
4．1 汞的測(cè)定 按GB／T 5009．17中的規(guī)定執(zhí)行。
4．2甲基汞的測(cè)定 按GB／T 5009．45中的規(guī)定執(zhí)行。
4．3砷的測(cè)定 按GB／T 5009．11中的規(guī)定執(zhí)行。
4．4無機(jī)砷的測(cè)定 按GB／T 5009．45中的規(guī)定執(zhí)行。
4．5鉛的測(cè)定 按GB／T 5009．12中的規(guī)定執(zhí)行。
4．6鎘的測(cè)定 按GB／T 5009．15中的規(guī)定執(zhí)行。
4．7銅的測(cè)定 按GB／T 5009．13中的規(guī)定執(zhí)行。
4．8硒的測(cè)定 按GB／T 12399中的規(guī)定執(zhí)行。
4．9氟的測(cè)定 按GB／T 5009．18中的規(guī)定執(zhí)行。
4．10鉻的測(cè)定 按GB／T 14962中的規(guī)定執(zhí)行。
4．11組胺的測(cè)定 按GB／T 5009．45-1996中4．4的規(guī)定執(zhí)行。
4．12多氯聯(lián)苯的測(cè)定 按GB／T 9675中的規(guī)定執(zhí)行。
4．13甲醛的測(cè)定 按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A的規(guī)定執(zhí)行。
4．14六六六、滴滴涕的測(cè)定 按GB／T 5009．19中的規(guī)定執(zhí)行。
4．15麻痹性貝類毒素的測(cè)定 按SN 0352中的規(guī)定執(zhí)行。
4．16腹瀉性貝類毒素的測(cè)定 按SN 0294中的規(guī)定執(zhí)行。
5 檢驗(yàn)規(guī)則
5．1 組批規(guī)則與抽樣方法
5．1．1 組批規(guī)則 同一水產(chǎn)養(yǎng)殖場(chǎng)內(nèi)，品種、養(yǎng)殖時(shí)間、養(yǎng)殖方式基本相同的養(yǎng)殖水產(chǎn)品為一批。
5．1．2抽樣方法
5．1．2．1鮮、活水產(chǎn)品取樣量見表2。

5．1．2．2鮮、活水產(chǎn)品取樣方法：將鮮、活水產(chǎn)品(魚、甲魚、蟹、對(duì)蝦等)洗凈體表，取肌肉(或可食部 分)，樣品總量不得少于200 g。其中：魚洗凈，取樣部位為背部肌肉、腹部肌肉及魚皮；蝦洗凈，去頭、去皮、去腸腺(大型蝦)后取肌肉；蟹洗凈，去皮，取肌肉及生殖腺；甲魚洗凈，取可食部分l貝類洗凈、去殼，取可食部分。
5．2判定規(guī)則
5．2．1 水產(chǎn)品中所檢的各項(xiàng)有毒有害物質(zhì)指標(biāo)均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
5．2．2所檢指標(biāo)中有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，允許加倍抽樣將此項(xiàng)指標(biāo)復(fù)驗(yàn)一次，按復(fù)驗(yàn)結(jié)果判定本 批產(chǎn)品是否合格。
A．1鑒別方法
附 錄A (規(guī)范性附錄) 水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定
A．1．1 試劑
A．1．1．1 12％氫氧化鈉(NaOH)溶液：稱取12 g氫氧化鈉固體，溶于100 mL水中。
A．1．1．2 1％間苯三酚溶液：稱取1g間苯三酚，溶于100 mL 12％氫氧化鈉(NaOH)溶液中。
A．1．2檢驗(yàn)步驟
A．1．2．1 稱取5 g樣品切碎或研碎，加入10 mL蒸餾水浸泡30min。
A．1．2．2取5 mL浸泡液，加入1 mL 1％間苯三酚溶液，觀察顯色反應(yīng)。注意顯色反應(yīng)時(shí)間較快，溶液不宜放置過久。
A．1．3檢驗(yàn)結(jié)果
A．1．3．1 溶液呈橙紅色，檢出甲醛，甲醛含量高。
A．1．3．2溶液呈淺紅色，檢出甲醛，甲醛含量低。
A．1．3．3溶液不變色，甲醛未檢出。
A．2氣相色譜測(cè)定法
A．2．1 儀器 氣相色譜儀、電熱恒溫水浴箱、80 mL具塞頂空瓶、1．O mL注射進(jìn)樣器。
A．2．2樣品處理
A．2．2．1 液體樣品：直接取液體樣品5 mL于80 mL具塞頂空瓶?jī)?nèi)，加純水15 mL，混勻。立即用墊有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好，置恒溫水浴箱中，60℃恒溫平衡40 min。在保溫情況下，用1．0mL 注射進(jìn)樣器，從瓶塞處取1．O mL上部氣體，注入色譜儀，測(cè)其峰面積定量。
A．2．2．2 固體樣品：取具代表性固體樣品5g，粉碎均漿后置于80mL具塞頂空瓶?jī)?nèi)，加純水15mL，混勻。以下步驟同液體樣品。
A．2．3色譜條件 氫火焰檢測(cè)器(FID)、GDX一101色譜柱(1．5 m×4 mm)，柱溫160℃，檢測(cè)器溫度220℃，進(jìn)樣品 180℃，載氣流速20 mL／min，補(bǔ)充氣壓力15 kPa。
A．2．4精密度和回收率實(shí)驗(yàn) 取一份液體樣品，均勻分成8份，做精密度實(shí)驗(yàn)。另取8份液體樣品，分別加入10 mg／L的甲醛溶 液1．0 mL做回收率實(shí)驗(yàn)。