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高功率臭氧發(fā)生器用陶瓷薄壁管的制備與性能
馬天 楊金龍 劉新亞 王鐵超
清華大學(xué)材料科學(xué)于工程系，新型陶瓷于精細(xì)工藝國家重點實驗室，北京，100084
[摘要]采用自主發(fā)明的陶瓷膠態(tài)注射成型工藝近凈尺寸原位成型了性能優(yōu)良的臭氧發(fā)生器用復(fù)合陶瓷薄壁管。確定了薄壁管的成型、干燥及燒結(jié)制度，獲得的薄壁管壁厚1mm，直徑47.6mm。測量了薄壁管在不同條件下的電性能參數(shù)。用此薄壁管制造的臭氧發(fā)生器源機(jī)在電源頻率為700Hz，電壓為1000伏特，電流為0.3安培的情況下，臭氧濃度達(dá)到50mg/L。
[關(guān)鍵詞]臭氧發(fā)生器；復(fù)合陶瓷；薄壁管；性能
1.性能
臭氧是已知可利用的最強(qiáng)的氧化劑之一，在水處理、化學(xué)氧化、食品加工與醫(yī)療等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，特別是對公斤級的高功率臭氧發(fā)生器的需求愈來愈大。研究表明，臭氧發(fā)生氣的臭氧濃度與其放電室電介質(zhì)的抗擊穿電壓、介電常數(shù)成正比，與介質(zhì)的壁厚成反比[1，2]。陶瓷材料的介電常數(shù)可達(dá)到幾十乃至上千，抗擊穿電壓可達(dá)到幾萬伏。而玻璃和搪瓷介質(zhì)材料的介電常數(shù)為2~6，抗擊穿電壓遠(yuǎn)低于陶瓷材料。我國臭氧發(fā)生器以玻璃介電體居多，這正是其效率低下的主要原因。陶瓷材料介電常數(shù)大，抗擊穿電壓高，可以長期在高頻狀況下穩(wěn)定使用，是產(chǎn)生臭氧的最為理想的材料，但是其制備工藝復(fù)雜，技術(shù)難度大，成本高成為限制其應(yīng)用的主要原因。
清華大學(xué)新型陶瓷與精細(xì)工藝國家重點實驗采用自主發(fā)明的陶瓷膠態(tài)注射成型工藝制備了性能優(yōu)良的臭氧發(fā)生器用復(fù)合陶瓷薄壁管，既滿足了大功率臭氧發(fā)生器對介電體高介電體常數(shù)、高擊穿電壓的需要，又克服了傳統(tǒng)的陶瓷薄壁管成型工藝中的諸多困難。結(jié)果表明，應(yīng)用陶瓷膠態(tài)注射成型方法，可以顯著降低陶瓷材料的制造成本，提高材料的可靠性，獲得高密度，高均勻性和高強(qiáng)度的陶瓷坯體。
2.實驗方法
2.1實驗原料
膠態(tài)注射成型凝膠聚和體系：預(yù)混液（丙烯酰胺+N,N-亞甲基雙丙烯酰胺+去離子水）、催化劑（N，N，N`N`-四甲基乙二胺）、引發(fā)劑（過硫酸銨）。
復(fù)合陶瓷體系采用luj80+5%Al2O3,原料純度為工業(yè)級，并經(jīng)1080度高溫煅燒處理。
分散及J28-1；消泡劑：異新醇、磷酸三丁酯。
2.2實驗方法
將復(fù)合陶瓷粉料配制成55vo1%的濃懸浮體，采用膠態(tài)注射成型方法注入不銹鋼金屬模具，獲得的坯體在恒溫烘箱干燥一星期，用高溫硅鉬棒電爐燒結(jié)。
采用日本J-450掃描電子顯微鏡觀察燒結(jié)體的微觀結(jié)構(gòu)。采用頻譜分析儀測定介電常數(shù)ε和介質(zhì)損耗tgδ。采用蘇州市愛華實驗變壓器廠YD-5/50高壓實驗變壓器測定制品擊穿電壓。
3.實驗結(jié)果及分析
3.1復(fù)合陶瓷薄壁管的成型
薄壁管的成型采用不銹鋼模具，內(nèi)涂脫模劑，預(yù)熱后通過陶瓷膠態(tài)注射成型機(jī)注射成型。陶瓷漿料在真空狀態(tài)下注入模具，不會產(chǎn)生氣泡。固化10分鐘后脫模干燥。
干燥是膠態(tài)注射成型工藝中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，約有占坯體1/4重量的水需要通過干燥來去除。坯體干燥初期收縮較大，應(yīng)避免急劇受熱，可放置在通風(fēng)處，利用常溫空氣的流動性帶走水分，陰干數(shù)天后放入烘箱，控制溫度在60-80℃為宜，如此干燥周期約為一星期。對干燥后的坯體進(jìn)行測定，結(jié)果表明，坯體干燥收縮率約為2.66%。
3.2復(fù)合陶瓷薄壁管的燒結(jié)
要獲得性能優(yōu)異的陶瓷燒結(jié)體，必須確定合理的燒結(jié)制度。馬京淳[3]通過對luj80瓷體系凝膠注模坯體進(jìn)行失重分析發(fā)現(xiàn)：在357℃附近，有一個大的放熱峰，說明有機(jī)物分解反應(yīng)主要發(fā)生在這個溫度下，這要求溫度從300℃升溫到400℃時再緩慢。從950℃~1050℃及1100℃~1200℃之間，收縮都比較明顯，因此在這兩個溫度段，升溫要比較平緩，否則由于收縮過快，會造成內(nèi)部氣體來不及排除，而在陶瓷內(nèi)部形成閉氣孔，影響產(chǎn)品性能。在100℃~1300℃左右，出現(xiàn)液相，成瓷反應(yīng)開始發(fā)生，此時應(yīng)合理控制升溫速率，以保證晶粒的順利生長和氣孔的有效排除，同時又要控制晶粒的異常長大�；谏鲜鰺崾е胤治�，設(shè)計如圖1所示的燒結(jié)制度，主要是嚴(yán)格控制高溫區(qū)
的升溫速率。同時，為了防止luj80瓷分解產(chǎn)生黑心現(xiàn)象，燒結(jié)溫度不易超過1300℃，而且保溫時間也不易過長，選用1-2小時。測得薄壁管燒結(jié)收縮率僅為17.6%，壁厚為10.mm，直徑為47.6mm，長度為300~500mm，如圖2所示。
圖1 陶瓷薄壁管燒結(jié)制度曲線
圖2 臭氧發(fā)生器陶瓷管燒結(jié)體
3.3復(fù)合陶瓷薄壁管的電性能測試
介電體的介電常數(shù)大小限制著發(fā)生器的臭氧產(chǎn)率，對臭氧發(fā)生器用陶瓷薄壁管來講，介電常數(shù)是衡量其電性能的重要參數(shù)。采用頻譜測試儀對制品的介電常數(shù)進(jìn)行了測定。圖3的結(jié)果表明，所得復(fù)合陶瓷薄壁管的介電常數(shù)在低頻下為85左右，這一數(shù)值基本上是氧化鋁陶瓷的十倍左右，更是遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于諸如玻璃、搪瓷等臭氧發(fā)生器常用的介電體。而且此復(fù)合陶瓷的介電常數(shù)隨著頻率的增高而增大，更說明它可作為高頻臭氧發(fā)生器的理想介電體材料。圖4表明此材料的介電常數(shù)隨溫度的變化不是很明顯，因此，因為電暈放電而引起的放電室溫度的變化不會影響介電體的介電性能，從而可以保證臭氧發(fā)生器的性能穩(wěn)定。
圖3 不同溫度下陶瓷管的介電體常數(shù)隨頻率的變化
圖4 不同頻率下陶瓷薄壁管的介電常數(shù)隨溫度的變化
擊穿電壓也是衡量薄壁管性能的重要參數(shù)。實驗測定制品的點擊穿電壓平均為16.8kv/mm,面擊穿電壓為10.1kv/mm。應(yīng)用于臭氧發(fā)生器，1mm厚度的薄壁管完全可以使其功率大幅提高。
實驗測得制品在低頻下的介質(zhì)損耗在0.005左右，如果發(fā)生器的冷卻系統(tǒng)不夠完善，相對較高的介質(zhì)損耗可能會成為造成熱擊穿的隱患。
3.4臭氧發(fā)生器的制造
用膠態(tài)注射成型工藝制備的復(fù)合陶瓷薄壁管，裝配成臭氧發(fā)生器原機(jī)（圖5），在電源頻率為7000Hz，電壓為1000伏特，電流為0.3安培的情況下，臭氧濃度達(dá)到50mg/L，而且可以二十四小時連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。
圖5 用復(fù)合陶瓷管薄壁管裝配的臭氧發(fā)生器
4.結(jié)論
應(yīng)用陶瓷膠態(tài)注射成型公益近凈尺寸原位成型性能優(yōu)良的臭氧發(fā)生器用復(fù)合陶瓷薄壁管，確定了薄壁管的成型、干燥機(jī)燒結(jié)制度，獲得的薄壁管壁厚為1.0mm、直徑為47.6mm、長度為300~500mm。復(fù)合陶瓷薄壁管的介電常數(shù)在低頻下為85左右，遠(yuǎn)高于諸如玻璃、搪瓷等臭氧發(fā)生器常用的介電體。制品的點擊穿平均為16.8kv/mm，面擊穿電壓為10.1kv/mm，介質(zhì)損耗在0.005左右，應(yīng)用于臭氧發(fā)生器可使其功率大幅提高。用此薄壁管裝配的臭氧發(fā)生器，在電源頻率為7000Hz，電壓為1000伏特，電流為0.3安培的情況下，臭氧濃度達(dá)到50mg/L。
致謝
本研究得到國家863項目（2001AA337060）、國家973項目（G2000067204）、國家自然科學(xué)基金重點項目（50232010）的資助。
參考文獻(xiàn)
[1]Chu Jinyu（儲金宇）,Wu Chundu（吳春篤）等。Ozone Technology and its
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[2]Measurement of ozone concentration,yield and power consumption
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building in PRC（中華人民共和國城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）。CJ/3028:2-94
[3]Ma Jinchun（馬京淳）.In-situ coagulation for high power rutile
capacitar（原位凝固成型制備高功率金紅石電容器）：[學(xué)士學(xué)位論文]。 Dept.of Mat Science
Eng,Tsinghun University,Beijing,1998
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