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中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

HG/T 2498-93          代替HG/T 1-1137-78

次氯酸鈉溶液

1主要內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了次氯酸鈉溶液的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫氧化鈉經(jīng)氯化而制得的次氯酸鈉溶液。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 602化學(xué)試劑雜質(zhì)滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 3049化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定通用方法鄰菲羅啉分光光度法

GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 8170數(shù)值修約規(guī)則

3技術(shù)要求

3.1外觀:淺黃色液體。

3.2次氯酸鈉溶液應(yīng)符合下表要求。

4試驗(yàn)方法

試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水規(guī)格。

4.1有效氯含量的測(cè)定

4.1.1原理

在酸性介質(zhì)中,次氯酸根與碘化鉀反應(yīng),析出碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,至溶液蘭色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:

2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

4.1.2儀器和設(shè)備

一般實(shí)驗(yàn)室儀器

4.1.3試劑和溶液

4.1.3.1鹽酸(GB/T 622):1+1溶液; 4.1.3.2碘化鉀(GB/T 1272):100g/L稱取100g碘化鉀溶于水中,稀釋至1000mL搖勻; 4.1.3.3硫代硫酸鈉(GB/T 637)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S203)=0.1mol/L按GB/T 601配制及標(biāo)定; 4.1.3.4淀粉溶液(HG B 3095):10g/L按GB/T 603配制。該溶液使用前配制。 4.1.4試樣及其制備

吸取樣品(5.4)20mL,置于內(nèi)裝20mL水并已稱量(精確至0.01g)的100mL燒杯中,稱量(精確至0.01g)然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.1.5分析步驟

吸取試樣(4.1.4)10.0mL,置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中,加4mL鹽酸溶液(4.1.3.1),迅速加入10mL碘化鉀溶液(4.1.3.2)蓋緊瓶塞后加水封,于暗處靜置5min后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.1.3.3)滴定至淺黃色,加入2mL淀粉溶液(4.1.3.4)繼續(xù)滴定,至蘭色消失即為終點(diǎn)。

4.1.6分析結(jié)果的計(jì)算

有效氯含量(X1)以質(zhì)量百分含量表示,按式(1)計(jì)算

X1=c·V·0.03545/(m·10.0/500)×100=177.25c·V/m……………(1)

式中:c一-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.1.3.3)的實(shí)際濃度,mol/L;

V一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.1.3 3)的用量,mL;

m一一試樣(4.1.4)的質(zhì)量,g;

0.03545一一與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜挠行鹊馁|(zhì)量。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。

4.1.7允許差

兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。

4.2游離堿含量的測(cè)定

4.2.1原理

在不含次氯酸根的介質(zhì)中,以酚酞為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,至微粉色既為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:

OCl-+H202=Cl-+O2+H2O

OH-+H+=H2O

4.2.2儀器和設(shè)備

一般實(shí)驗(yàn)室儀器

4.2.3試劑和溶液

4.2.3.1過氧化氫(GB/T 6684);

4.2.3.2鹽酸(GB/T 622)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=0.1000mol/L,按GB/T 601配制及標(biāo)定;

4.2.3.3酚酞:10g/L,按GB/T 604配制。

4.2.4分析步驟

吸取試樣(4.1.4)50.0mL,置于250mL錐形瓶中,滴加過氧化氫(4.2.3.1)至溶液不冒氣泡為止,加2~3滴酚酞(4.2.3.3)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.3.2)滴定,至微粉色為終點(diǎn)。

4.2.5分析結(jié)果的計(jì)算

游離堿含量(X2)以質(zhì)量百分含量表示,按式(2)計(jì)算:

X2=c·V·0.04/(m·50.0/500)×100=40cV/m………………………………(2)

式中:c-一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.3.2)的實(shí)際濃度,mo1/L; V――鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.3.2)的用量,mL;

m――試樣(4.1.4)的質(zhì)量,g;

0.04與1.000mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎練溲趸c的質(zhì)量。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。

4.2.6允許差

兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.04%。

4.3鐵含量的測(cè)定

4.3.1原理

在不含次氯酸根介質(zhì)中,用抗壞血酸將溶液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵,在pH4~4.5緩沖溶液體系中,二價(jià)鐵離子同鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物,用分光光度法測(cè)定。反應(yīng)式如下:

2Fe3+C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H2+

2Fe2++2C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2+

4.3.2儀器和設(shè)備

一般實(shí)驗(yàn)室儀器

4.3.3試劑和溶液

4.3.3.1過氧化氫(GB/T 6684);

4.3.3.2鹽酸(GB/T 622):0.lmol/L,按GB/T 601配制;

4.3.3.3鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.lmg鐵,按GB/T 602配制;

4.3.3.4鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.0lmg鐵,。4.3.3.3)溶液稀釋10倍,該溶液使用前配制;

4.3.3.5乙酸(GB/T 676)-乙酸鈉(GB/T 694)緩沖溶液:pH≈4.5,按GB/T 603配制;

4.3.3.6抗壞血酸:20g/L按GB/T 603配制;

4.3.3.7鄰菲羅啉(GB/T 1293):2g/L按GB/T 603配制。

4.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

4.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)參比溶液吸光度的測(cè)定

依次取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3.3.4)于100mL容量瓶中,然后加入2.5mL抗壞血酸(4.3.3.6),10mL緩沖溶液(4.3.3.5),5mL鄰菲(口羅)啉(4.3.3.7),用水稀釋至刻度,搖勻。以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的參比溶液調(diào)整儀器的吸光度為零,在波長5l0nm處,選用合適的吸收池,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度。

4.3.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以標(biāo)準(zhǔn)參比溶液所含鐵的毫克數(shù)為橫坐標(biāo),與其相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.3.5分析步驟

4.3.5.1試樣吸光度的測(cè)定

吸取試樣(4.1.4)50.0mL于100mL容量瓶中,加水10mL,滴加過氧化氫溶液(4.3.3.1)至不冒泡為止,然后加入2.5mL抗壞血酸溶液(4.3.3.6)l0mL緩沖溶液(4.3.3.5),5mL鄰菲(口羅)啉溶(4.3.3.7),用水稀釋至刻度,搖勻。靜置20min,用不加試樣的空白溶液調(diào)整儀器吸光度為零后,測(cè)定樣品吸光度。

4.3.5.2分析結(jié)果的計(jì)算

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣吸光度相對(duì)應(yīng)的鐵含量mg。

鐵含量(X3)以質(zhì)量百分含量表示,按式(3)計(jì)算:

X3=m1×1/1000/m×50.0/500×100=m1/m………………………………(3)

式中:m1一-試樣吸光度相對(duì)應(yīng)的鐵的含量,mg; m一-試樣(4.1.4)的質(zhì)量,g。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。

4.3.5.3允許差

兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%。

5檢驗(yàn)規(guī)則

5.1本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)結(jié)果判定采用修約值比較法,數(shù)據(jù)處理按GB 8170執(zhí)行。 5.2出廠的次氯酸鈉溶液應(yīng)由生產(chǎn)單位的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn),每批產(chǎn)品都必須符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,并附有質(zhì)量證明書。 5.3使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。

5.4次氯酸鈉溶液用槽車或貯槽將裝運(yùn)時(shí),從上、中、下三處取出等量試樣,混勻;用罐(桶)裝運(yùn)時(shí),應(yīng)由總數(shù)的10%取樣,但小批時(shí)不得少于由3罐(桶)中取樣。

取樣量不得少于500mL。將采好的樣品放人清潔、干燥帶磨口塞的棕色廣口瓶中,瓶上應(yīng)注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)數(shù)量、取樣日期及取樣人姓名等。

5.5本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的全部技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,其中有效氯及游離堿含量指標(biāo)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。生產(chǎn)正常時(shí),每個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

5.6檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果中,有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí),則整批產(chǎn)品為不合格。

5.7供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí),應(yīng)由質(zhì)量監(jiān)督部門仲裁。

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存

6.1標(biāo)志

次氯酸鈉溶液包裝桶(槽車)上,應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、規(guī)格、生產(chǎn)批號(hào)和凈重等。

6.2包裝

次氯酸鈉溶液應(yīng)用塑料桶或槽車包裝,使用單位可自備專用包裝容器,包裝應(yīng)載有重量說明。

6.3運(yùn)輸及貯存

運(yùn)輸時(shí)要密閉,裝運(yùn)容器要求防腐。

貯存時(shí)應(yīng)放在干燥避光的罩棚內(nèi)。產(chǎn)品從出廠日期算起3天內(nèi)I型有效氯不低于1l.O%,Ⅱ型有效氯不低于8.0%。

 

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部錦西化工研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部錦西化工研究院負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王敏杰、關(guān)麗萍。

本標(biāo)準(zhǔn)I型參照采用德國標(biāo)準(zhǔn)DIN 19608-76《水處理用次氯酸鈉工業(yè)交貨條件》。

                             中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測(cè)所信息室

 

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